Разработан способ иммобилизации бинарной системы золото-палладий (Au-Pd) на поверхности стеклоуглеродного электрода (СУ), покрытого восстановленным оксидом графена (ГОвос). Использование ГОвос как матрицы для включения бинарной системы Au-Pd привело к многократному повышению ее каталитической активности при электроокислении тетрациклина (ТЦ), что связано с увеличением дисперсности осадка и образованием частиц металла нанометрового диапазона (средний диаметр частиц 50 нм). Выявлены оптимальные условия иммобилизации бинарной системы Au-Pd с целью регистрации максимального электрокаталитического эффекта. Продемонстрирована возможность амперометрического детектирования ТЦ на СУ, модифицированным композитом из Au-Pd и ГОвос (Au-Pd-ГОвос-СУ), в условиях проточно-инжекционного анализа (ПИА). Предложенный способ демонстрирует высокую чувствительность (нижняя граница определяемых содержаний 5 нМ), экспрессность и производительность (60 проб в час). Разработанный проточно-инжекционный амперометрический способ определения ТЦ апробирован при анализе образцов цветочного мёда из разных районов Поволжья.
Предложен способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) и ее метаболита - 2,4-дихлорфенола (2,4-ДХФ) в почвах. 2,4-Д и 2,4ДХФ из почвы выделяли экстракцией раствором щелочи. Из экстракта аналиты извлекали с помощью сорбента на основе наночастиц магнетита и угля, полученного сжиганием рисовой шелухи, и десорбировали метанолом. В полученном концентрате 2,4-Д и 2,4-ДХФ переводили в метиловые эфиры и определяли их методом ГХ-МС. Пределы обнаружения 2,4-Д и 2,4-ДХФ составили соответственно 3.0 и 0.08 мкг/кг. В качестве реального объекта для анализа распределения гербицида «Балерина» (этилгексиловый эфир 2,4-Д) и его продукта деградации выбран выщелоченный чернозем (граница Ставропольского и Краснодарского краев). Через день после внесения препарата концентрация 2,4-Д в поверхностном слое почвы составила 119 мкг/кг. Существенное влияние на продвижение 2,4-Д по почвенному профилю оказывает выпадение осадков. Наибольшее снижение концентрации 2,4-Д установлено между 3 и 10 днями после внесения препарата. Через месяц после применения гербицида концентрации 2,4-Д составили 31, 18 и 11 мкг/кг на глубинах 10, 30 и 50 см соответственно, в поверхностном слое почвы 2,4-Д не обнаружен. 2,4-ДХФ в детектируемых количествах присутствовал на 16 день после применения гербицида, его деградация протекает значительно медленнее 2,4-Д. Через 1.5 месяца концентрация 2,4-ДХФ составила 0.53, 0.45 и 0.22 мкг/кг на глубинах 10, 30 и 50 см соответственно. В этот же срок 2,4-Д по всему почвенному профилю не обнаружен.
Закономерности и особенности газохроматографического анализа термически нестабильных соединений рассмотрены на примере реакционной смеси продуктов свободнорадикального хлорирования изопропилбензола (кумола). Главный ее компонент - (1-метил-1-хлорэтил)бензол оказывается наименее стабильным и при температурах испарителя хроматографа до 300 °С в результате дегидрохлорирования частично превращается в α-метилстирол - единственный продукт его термической деструкции. Тем не менее, результаты работы подтверждают, что газохроматографический анализ хлоралкиларенов, даже содержащих атомы хлора у третичных атомов углерода в «бензильных» относительно ароматической системы положениях, возможен практически без их разложения при температурах испарителя до 200 °С. Предлагаемый принцип контроля термической стабильности аналитов может быть рекомендован для других образцов, содержащих потенциально нестабильные компоненты. Показано, что разложение термически нестабильных компонентов образцов не может быть выявлено по результатам их газохроматографического анализа с использованием капиллярных колонок в результате рассмотрения вариаций абсолютных площадей их пиков. Это возможно лишь с использованием относительных площадей, вычисляемых по отношению к термически стабильным соединениям. Зависимости относительных площадей пиков нестабильных компонентов от температуры (убывающие), как и продуктов их деструкции (возрастающие), характеризуются наличием двух пределов. Нижние температурные пределы соответствуют истинным содержаниям нестабильных соединений или продуктов их разложения в образцах, а верхние - составу образцов при гипотетически полной деструкции подобных компонентов. Такие зависимости могут быть аппроксимированы уравнением логистической регрессии, но только при условии выполнения газохроматографического анализа при дозировании проб в капиллярные колонки с достаточно большим делением потока (ориентировочно, не менее 10: 1). При меньших делениях потока температурные зависимости площадей пиков нестабильных компонентов и продуктов их превращений сильно искажены эффектами дискриминации состава проб, что делает невозможным аппроксимацию данных с использованием логистической регрессии.
Определение суммарного содержания (сΣ) однотипных аналитов, выраженного в пересчете на стандартное вещество Хст - широко применяемая, но метрологически некорректная измерительная процедура, ведущая к большим систематическим погрешностям (неопределенности типа B). Альтернативой является интервальная оценка сΣ (В. И. Вершинин и соавт., 2016), не требующая пересчета на Хст и намного меньше, чем интегральные показатели, зависящая от природы и соотношения компонентов искомой группы, присутствующих в пробе. Такие оценки применяют для определения суммарного содержания антиоксидантов (АО) в пищевых продуктах. Однако не ясно, как зависят эти оценки от выбора группового реагента и методики измерений. Чтобы найти ответ на этот вопрос, готовили и анализировали смеси АО с известными значениями сΣ порядка 10-5-10-4 моль/л. Обобщенные сигналы измеряли спектрофотометрическим методом по методикам Фолина-Чокальтеу (ФЧ) и FRAP, а затем вычисляли и сопоставляли традиционные и интервальные оценки сΣ. Для всех модельных смесей действительные значения сΣ оказались в границах вычисленных интервалов, причем в случае ФЧ интервалы были шире и сдвинуты в сторону больших значений сΣ. Методику FRAP модифицировали (выражение концентрации АО в моль-экв/л, уменьшение времени экспозиции, замена вспомогательного реагента), что сблизило коэффициенты чувствительности индивидуальных АО и втрое уменьшило относительную ширину интервалов. Модифицированную методику FRAP использовали для группового анализа вин, чайных настоев и соков. Получены и сопоставлены интервальные оценки сΣ. Обсуждаются нерешенные проблемы и актуальные направления исследований в области интервальных оценок.
Локальный электрохимический анализ (ЛЭА) с прижимной ячейкой-датчиком (ПЯД) основан на электродекристаллизации исследуемого материала (металла, сплава, порошковой композиции, полупроводниковых структур и др.) на участке, ограниченном размером отверстия графитовой ПЯД, заполненной соответствующим электролитом, и регистрации силы тока растворения. Выделенная поверхность анализируемого материала или изделия является рабочим электродом, а графитовый корпус ячейки или специальный электрод, введенный в инертный корпус ячейки, - противоэлектродом. Выбором электролита и режима растворения определяется возможность исследования с помощью ЛЭА с ПЯД толщины слоя, поверхностного состава или распределения состава по толщине слоя материала на контролируемом участке, диаметром 1-2 мм. Конструкция ПЯД и способы ее применения были разработаны в 60-х годах прошлого века коллективом авторов из Куйбышевского политехнического института (сейчас ФГБОУ ВО «СамГТУ») для кулонометрического контроля монослойных металлических покрытий на корпусах ручных часов, что выдвигало соответствующие требования к размеру корпуса ячейки и её контактного отверстия. Последующие исследования показали возможность контроля с помощью ЛЭА с ПЯД толщины многослойных металлических покрытий индивидуальными металлами различных изделий, состава покрытий бинарными сплавами за счет селективного растворения их компонентов в потенциодинамическом режиме, а также порошков и порошковых композиций, спрессованных в таблеточный электрод, контроля профиля распределения легирующей примеси в кремниевых эпитаксиальных структурах, толщины оксидных пленок, фазового состава образцов металлических сплавов и ряда других параметров применений. В данной работе представлен обзор достижений в разработке теории, методологии, инструментария и практического применения локального электрохимического анализа за последнее десятилетие.
В статье рассматриваются вопросы создания и развития научной школы «Правовое регулирование исполнения и отбывания уголовных наказаний», функционирующей на кафедре уголовно-исполнительного права и организации воспитательной работы с осужденными. Значительное внимание уделено родоначальнику научной школы доктору юридических наук, профессору Михаилу Петровичу Мелентьеву. Раскрываются отдельные научные направления, развивающиеся в рамках научной школы в современных условиях, акцентируется внимание на перспективных направлениях развития научной школы.
Составлен иллюстрированный библиографический указатель таблиц спектральных линий и атласов спектров, применяемых в практических атомно-эмиссионных, атомно-абсорбционных и атомно-флуоресцентных анализах. Временной диапазон изданий охватывает период от возникновения данных аналитических методов по настоящее время. В указателе представлены наиболее значимые для практической работы издания, опубликованные в различных странах. Для каждой публикации приведены полное библиографическое описание и краткая аннотация издания. Большинство книг и атласов в указателе сопровождены иллюстрациями обложек или титульных листов, а также электронными адресами или идентификаторами, позволяющими легко и быстро найти издание в сети Интернет. Указатель предназначен для практической деятельности аналитиков, специализирующихся в области атомного спектрального анализа.
Пурев Зузаан родился 15 июля 1944 года в сомоне Завхан, Увс аймаке Монголии. П. Зузаан в 1967 г. окончил Монгольский государственный университет (МонГУ) по специальности «физика и преподаватель физики». В 1967-1968 годах он был учителем физики в медицинском колледже в провинции Дорногоби. В 1968 г. он перешёл в МонГУ в организованную академиком Н. Содномом новую лабораторию ядерных исследований (ЛЯИ), где работал в должности техника-оператора (1968- 1970 гг.), научного сотрудника (1972-1989 гг.), старшего научного сотрудника (1989-1991 гг.).
В статье описана разработанная авторами лабораторная установка для разрушения водонефтяных эмульсий, которую возможно применять как новое вспомогательное оборудование в испытательных химико-аналитических лабораториях для пробоподготовки cырых нефтей, являющихся водонефтяными эмульсиями, с целью получения обезвоженной нефти. Лабораторная установка включает два блока из боросиликатного стекла - нагревательный и осушающий. Нагревательный блок представлен сосудом конической формы, оснащенным нагревательным элементом для программируемого нагрева и термостатирования сосуда. Осушающий блок представлен сосудом со сливным отверстием снизу, в который по необходимости помещается водопоглощающий реагент - хлорид кальция, применяемый для более глубокого обезвоживания отделённой нефтяной фазы. Блоки соединены между собой стеклянным переходником, который снабжен двумя фторопластовыми кранами или кранами типа КхН-1 для осуществления сбора водной и нефтяной фазы в разные приемные бутыли. Целесообразность применения хлорида кальция в качестве реагента осушителя подтверждалась серией экспериментов на модельном образце нефти, в котором предварительно освобождались от фракций, выкипающих при температуре ниже 300 °С. Полученные данные подтвердили отсутствие частичной адсорбции смолисто-асфальтеновых веществ во время прохождения отделенной нефтяной фазы через слой осушающего реагента. Для оценки эффективности применения лабораторной установки были рассчитаны метрологические характеристики определения доли отделенной воды. Результатом применения разработанной лабораторной установки является полное разрушение исследуемых водонефтяных эмульсий прямого и обратного типа разной степени устойчивости, которые не поддавались деэмульсации традиционными лабораторными методами. В итоге были получены отделенные нефтяные фазы с содержанием воды менее 1 %, что дает возможность проводить лабораторные исследования нефтей по определению их состава и свойств как для характеристики самих нефтей, так и для установления причин устойчивости анализируемых эмульсий.
В статье рассматриваются причины кризиса доверия международным институтам: неспособность остановить кризисы и войны в современном мире, зависимость от США и проведение политика США как коллективной политики всех стран – участниц международных институтов, несправедливое распределение возможностей влияния стран на коллективные решения, работа с нелегитимными представителями разных стран, выборочная негативная маркировка отдельных стран и игнорирование фактора нарушения прав и свобод граждан в этих странах. Автор рассматривает кризис доверия международным институтам как возможность для России усилить и расширить свое влияние на формирование современного миропорядка путем создания новых и наращивания мощи уже имеющихся институтов, прежде всего, БРИКС. Основу статьи составил доклад, сделанный автором на международном симпозиуме «Соединенное Королевство – ЕС – Россия – Большой Ближний Восток» (февраль 2024 года, г. Братислава, Словакия).